beliit.com
Форумы Проектант
ПОИСК ПО ФОРУМАМ
перед созданием новых тем используйте поиск,
возможно ответ на Ваш вопрос уже есть на форумах

Расширенный поиск
 
  • Всего пользователей - 21848
  • Всего тем - 30925
  • Всего сообщений - 287511
Страниц: [1]   Вниз
ВЕРСИЯ ДЛЯ ПЕЧАТИ

Гомологизация метанола

Количество просмотров - 1070
(ссылка на эту тему)
Ровшан
Участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #1 : 01 Октября 2022 года, 14:02
(ссылка на это сообщение)

Всем здрасьте.
Я индиви предпринимаель, который очень любит химию и хим технологии.
Хочу поставить процесс получения ацетальдегида из метанола и синтез газа (на кобальте и метилйодиде).
Получение синтез газа я уже освоил.

https://www.youtube.com/watch?v=NnI6OFNRbE8#
Сейчас сварили реактор оксосинтеза с рециркуляцией
Сейчас пока планирую превращать кобальт в карбонил в том же реакторе синтеза , а не в отдельном реакторе.
Вопрос следующий
не помешает ли углекислый газ в синтез газе формированию карбонила кобальта?
просто щас не хочется делать поташную очистку (еще куча оборудования нужна)
Очень жду ответа
Спасибо
Dinosaur
****
Активный участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #2 : 01 Октября 2022 года, 18:37
(ссылка на это сообщение)

Какой там класс опасности у карбонила кобальта не напомните?

? (Уфа, Россия)
Ровшан
Участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #3 : 02 Октября 2022 года, 11:02
(ссылка на это сообщение)

Не помню щас
Вопрос не в этом
Dinosaur
****
Активный участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #4 : 02 Октября 2022 года, 11:23
(ссылка на это сообщение)

Ровшан, для Вашего понимания. В соответствии с ГН 2.2.5.1313-03 ПДК карбонила кобальта составляет 0,01 мг/м3. По этому же документу ПДК метилизоцианата составляет 0,05 мг/м3. То есть ПДК КК в 5 раз ниже чем у МИЦ! Про ситуации случавшиеся с МИЦ Вы, как любитель химии, наверняка осведомлены

? (Уфа, Россия)
Ровшан
Участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #5 : 02 Октября 2022 года, 16:36
(ссылка на это сообщение)

Спасибо за предупреждение
Я понимаю то что вы говорите
Дышать этим я не собираюсь
Пока объемы небольшие
Плюс синтез будет на улице и в противогазе
К сожалени не знаю чем унюхать этот карбонил
Но все же по существу
Все таки хочу поставить пару труб заполненных щелочью (кальций или натрий ОН)
Пусть пробулькивает
Кстати, давление газ на выходе около 1-1.5 кгс/см2
При какой температуре проводить бульканье?
Около 80 град?
На насадке не хочу тк надо рассчитывать чтобы не зависла колонна или не было проскока мимо
Просто душик хочу поставить внизу для разбрызгивания пузырьков газа
И так 2 аппарата последовательно
Что думаете?
Dinosaur
****
Активный участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #6 : 02 Октября 2022 года, 19:24
(ссылка на это сообщение)

Процесс поглощения углекислого газа проходит интенсивнее при низких температурах - я бы охладил синтез газ до 35 градусов. Я бы не отвергал заполнение абсорбера насадкой - думаю кольца Рашига диаметром 10 нормально будет. А вообще захлебывание абсорберов фиксится нужным диаметром аппарата. Высота аппарата выходит из начальной концентрации и требуемой степени очистки. Расчет даёт требуемую высоту, а уж один большой или два маленьких решает инвестор с проектировщиком.
Кстати, пробулькивание имеет специальный термин - барботаж

? (Уфа, Россия)
Shvet
****
Активный участник форумов


Сейчас на форумах Сейчас на форумах
 
Сообщение #7 : 03 Октября 2022 года, 08:16
(ссылка на это сообщение)

Дышать этим я не собираюсь
Плюс синтез будет на улице и в противогазе
Что думаете?

Дышать будут соседи, судя по всему ))

Инженер-технолог (Москва, Россия)
Shvet
****
Активный участник форумов


Сейчас на форумах Сейчас на форумах
 
Сообщение #8 : 03 Октября 2022 года, 13:00
(ссылка на это сообщение)

В соответствии с ГН 2.2.5.1313-03 ПДК карбонила кобальта составляет 0,01 мг/м3. По этому же документу ПДК метилизоцианата составляет 0,05 мг/м3.

@Ровшан
Для понимания о чём пишет коллега - в 1 мировой войне в качестве боевого отравляющего вещества применялись хлор, фосген и синильная кислота, и потом стояли на вооружении в РККА с Вермахте до конца 2 мировойвойны. Их ПДК составляет 1,0, 0,5 и 0,3 мг/м3 соответственно, т.е. карбонилы металлов в 20 раз опасней, чем хлор.

Инженер-технолог (Москва, Россия)
Shvet
****
Активный участник форумов


Сейчас на форумах Сейчас на форумах
 
Сообщение #9 : 03 Октября 2022 года, 13:34
(ссылка на это сообщение)


карбонилы металлов в 20 100 раз опасней, чем хлор.

Инженер-технолог (Москва, Россия)
Ровшан
Участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #10 : 03 Октября 2022 года, 22:47
(ссылка на это сообщение)

Это надо сколько же выпить реагентов чтобы получить дозу
Там концентрация 0,5 процента карбонила
Если будучи на улице дышать этими веществами в упор то может и будет ПДК
А так то все правильно
На руки не лить, не нюхать, на вкус не пробовать
Спасибо
А по поводу холодного раствора щелочи
Это растворимость газа повышается с уменьшением температуры
А хим реакция вроде ускоряется при повышении темп , не?
Shvet
****
Активный участник форумов


Сейчас на форумах Сейчас на форумах
 
Сообщение #11 : 04 Октября 2022 года, 06:58
(ссылка на это сообщение)

Это надо сколько же выпить реагентов чтобы получить дозу

Принятая острая токсичность синильной кислоты:
- пороговая токсодоза PDt 0.2 мг*л/мин
- среднесмертельная токсодоза LCt50 2 мг*л/мин
Для карбонилов цифры будут многократно ниже.

Если будучи на улице дышать этими веществами в упор то может и будет ПДК
На руки не лить, не нюхать, на вкус не пробовать

На заре промышленной революции тоже так считали.

Инженер-технолог (Москва, Россия)
Ровшан
Участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #12 : 04 Октября 2022 года, 10:17
(ссылка на это сообщение)

Спасибо за предупреждение.
Я понял
Буду аккуратен
Все же по теме можно?
Может примерно посчитать поможете?
Газ (синтез газ) будет идти со скоростью 40 литров в минуту при давлении около 2 кгс см2
(то есть при атмосферном около 120 литров)
Там углекислого газа будет примерно 5-15 процентов
Хочу взять трубу и насыпать в нее гравий мелкий (кольца покупать дорого пока)
Залить 20 проц раствор NaOH
И пропускать через нее газ
Высота слоя в трубе около 2 метра
Какой взять диаметр трубы?
У меня есть 150 мм внутр 12х18н10т
Пойдет?
И какая все таки температура у раствора натрийоаш желательна?


Ровшан
Участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #13 : 30 Января 2023 года, 14:51
(ссылка на это сообщение)

Я провел синтез ацетальдегида на карбонилах кобальта и йоде

Получил полуацетали, ацетали ацетальдегида, так как в системе много метанола , и свободный ацетальдегид связывается с ним в эти продукты

Можно конечно же их потом гидролизировать в реакционно отгонном аппарате ( типа их в куб с водой и кислотой) и вверху отгонка альдегида и вывод метанола где-то посередине.... НО!!!!

НО!!! Разделить смесь альдегида, метилацетата и метанола как оказалось ОООчень трудно

Надо большие колонны (60 тарелок) с флегмовым числом около 5-6. И все равно часть альдегида теряется с потоком метанола, Да еще и метилацетат дает азеотроп с водой и тоже попадает а дистиллат.

Короче жесть !

Поэтому во многих патентах написано что гидрокарбонилирование надо проводить используя растворитель (чтобы ацетальдегид прятался от метанола хотя бы в нем , и не синтезировалось много полуацеталей и ацеталей)

Я вчера взял 20 мл метанола, 40 мл толуола

Смешал

Раствор гомогенный.

Добавил как будущий расслоитель воду.(20 мл)

Вода все равно будет в системе.( Она будет получаться как продукт реакции гомологизации и после балансового упаривания возвращаться в систему для рецикла ионных йодидоа ( йодид калия) и возможно кобальтового катализатора в виде соли после декобальтизации ( или ацетет или нафтенат кобальта)

Итак,  после добавления воды смесь расслоилась

Верхний слой стал 42 мл а нижний 38 мл

Сделал хроматографич анализ слоев

3 файла во вложении

Верхний слой - соотношение 5 и 95 (метанол к толуолу) (_верх слой_.gif)

Воды нет вообще

https://disk.yandex.ru/i/byInmS5MgGLTUw

Нижний слой -

https://disk.yandex.ru/i/Ie5P0UEm5gFDnw

Метанол и вода только ! Толуола нет (ну или ооочень мало)

Вы спрсите - а что за хвост после метанола?

Щас подколю искусственную смесь метанола и воды

https://disk.yandex.ru/i/WdGOBaNRSv5Psg

Вода плохо отходит от метанола . Температура 160 градусов в камере

И колонка умеренно полярная (ПЭГ 1500 на полисорбе)

Толкает полярные вещества вперед паровоза))

В общем вопрос такой...

Если после синтеза будут 2 таких слоя ( водный и органический) (кстати ацетальдегид будет в обоих слоях - его распределение примерно пропорционально объемам слоев, и он , я думаю, будет неким гомогенизатором , то есть метанола в врехнем слое будет больше - ну пусть 10 процентов а не 5,).

Вопрос.

как сделать так чтобы при попытке отделить ацетальдегид ректификацией органического слоя от метанола и метилацетата , они не лезли в дистиллят?

 

Мои мысли-

Метанол - вещество полярное, в кубе будет толуол - неполярный. Он будет наоборот толкать спирт вверх

Значит надо где-то в колонне держать водичку ближе к низу (у нее темп кип 100 град а у толуола 120) чтобы она не пускала метанол наверх?

Что думаете по этому поводу?
Ровшан
Участник форумов


Сейчас отсутствует Сейчас отсутствует
 
Сообщение #14 : 14 Сентября 2023 года, 23:44
(ссылка на это сообщение)

По моему синтезу

Подскажите пожста как отделить метилйодид от ацетальдегида?

Я получил смесь ацетальдегида, метилйодида, метилацетата, метанола, и тд

Как бы оттуда убрать метилйодид?

Я вот его сегодня синтезировал специально для добавки в исходную смесь для синтеза

Из метанола, фосфора и йода

В колбу приходит смесь метанола и метилйодида

Она прекрасно разделяется соленой водой

Я полагаю что это потому что метилйодид нерастворим в воде( почти)

И он (МЙ) уходит под водный слой (соленый)

Может и с ацетальдегидом так получится?

Я просто хочу по всякому избежать ректификацию
Вернуться к началу
Страниц: [1]   Вверх
ВЕРСИЯ ДЛЯ ПЕЧАТИ



Сейчас Вы - Гость на форумах «Проектант». Гости не могут писать сообщения и создавать новые темы.
Преодолейте несложную формальность - зарегистрируйтесь! И у Вас появится много больше возможностей на форумах «Проектант».


Здравствуйте, Гость
Сейчас Вы присутствуете на форумах в статусе Гостя.
Для начала общения надо зарегистрироваться или пройти авторизацию:
Вам не пришло письмо с кодом активации?
 
 
  (забыли пароль?)  
   

если Вы не зарегистрированы, то
пройдите регистрацию
Последние сообщения на Технологическом форуме
автор: НаталияB
Вчера в 09:52

автор: ЭдВик
26 Февраля 2024 года, 19:30

автор: Кариотида
20 Февраля 2024 года, 19:10

автор: Shvet
12 Февраля 2024 года, 10:48

автор: Ixion
07 Февраля 2024 года, 18:58

автор: vanHomel
02 Февраля 2024 года, 11:05

автор: osedomin
27 Января 2024 года, 10:54

автор: Yuliya Rum
26 Января 2024 года, 10:46

автор: Beloroman
23 Января 2024 года, 19:28

23 Января 2024 года, 11:53

23 Января 2024 года, 06:59

автор: texnolog11
17 Января 2024 года, 05:58

автор: Траин ДМ
16 Января 2024 года, 12:15

12 Января 2024 года, 16:03

автор: Кариотида
12 Января 2024 года, 14:29


Сейчас на форуме:
Сейчас на форумах: гостей - 922, пользователей - 19
Имена присутствующих пользователей:
РоманC, Чистильщик, pipp, Есин Игорь, Neznaika, Крым Маэстро, Vladislav MY, AlexeyVL, Dizel 2012, Shvet, Alex2214, Evdbor, Mclaud 72, Opornik, Elzza, ВДК, Сергей ОВиК, Evsimlad, НатальяАрх
Контактные данные| Партнёрская программа | Подробная статистика
Настройка форумов © «Проектант» | Конфиденциальность данных
Powered by SMF 1.1.23 | SMF © 2017, Simple Machines